氨氮(NH?-N)是水體中氮污染的主要形式(單位：mg/L)，主要來(lái)源于生活污水、農(nóng)業(yè)化肥及工業(yè)廢水(如焦化、制藥)。過(guò)高的氨氮濃度會(huì)導(dǎo)致水體富營(yíng)養(yǎng)化(藻類爆發(fā))、魚類中毒(氨具有毒性)及飲用水異味。氨氮測(cè)定儀通過(guò)納氏試劑比色法(經(jīng)典方法)或水楊酸-次氯酸鹽分光光度法(常用儀器法)，量化水樣中氨氮含量。但在實(shí)際操作中，受試劑配制、樣品處理、儀器狀態(tài)等因素影響，常出現(xiàn)測(cè)量誤差甚至錯(cuò)誤結(jié)果。了解常見(jiàn)誤區(qū)并規(guī)避，是保障測(cè)定準(zhǔn)確性的關(guān)鍵。
誤區(qū)一：樣品預(yù)處理不當(dāng)，引入干擾物質(zhì)
•懸浮物影響：水樣中的懸浮顆粒(如泥沙、有機(jī)物)可能包裹氨氮(以銨鹽形式存在)，導(dǎo)致提取不全(測(cè)值偏低)。若水樣渾濁(懸浮物>20mg/L)，需用0.45μm濾膜過(guò)濾(避免濾膜吸附氨氮)，或離心(3000rpm，5分鐘)后取上清液測(cè)定。
•余氯干擾：水樣中殘留的余氯(如自來(lái)水或消毒后污水)會(huì)與氨氮反應(yīng)生成氯胺(NH?Cl)，導(dǎo)致氨氮損失(測(cè)值偏低)。測(cè)定前需加入硫代硫酸鈉(Na?S?O?，每100mL水樣加0.1-0.2g)去除余氯(反應(yīng)時(shí)間>5分鐘)，或用無(wú)氨水(經(jīng)蒸餾或反滲透制備)稀釋水樣降低余氯濃度。
•pH值控制：納氏試劑比色法要求水樣pH值在6.0-7.4之間(最佳7.0左右)，若水樣過(guò)酸(pH<6)或過(guò)堿(pH>8)，需用稀硫酸(1mol/L)或氫氧化鈉(1mol/L)調(diào)節(jié)。部分儀器法(如水楊酸法)對(duì)pH適應(yīng)性更強(qiáng)(pH 5-9)，但仍需避免異常pH值影響顯色反應(yīng)。
誤區(qū)二：試劑配制與保存錯(cuò)誤，導(dǎo)致反應(yīng)失效
•納氏試劑配制：經(jīng)典方法中，納氏試劑由HgI?與碘化鉀KI在堿性條件下反應(yīng)生成，配制時(shí)需嚴(yán)格按比例(如20g碘化鉀+10gHgI?+160g氫氧化鉀，溶于500mL水，定容至1L)。若HgI?過(guò)量(超過(guò)理論量20%)，試劑會(huì)呈現(xiàn)深黃色(正常為淡黃色)，導(dǎo)致空白吸光度升高(測(cè)值偏高)；若氫氧化鉀不足(pH<11)，試劑穩(wěn)定性差(易分解生成沉淀)。配制后需避光保存(棕色試劑瓶)，有效期通常為1個(gè)月(久置會(huì)降低靈敏度)。
•水楊酸試劑配制：儀器法中，水楊酸與次氯酸鹽反應(yīng)生成靛酚藍(lán)(顯色物質(zhì))，需精確配制水楊酸-酒石酸鉀鈉混合溶液(水楊酸濃度通常為50g/L，酒石酸鉀鈉為500g/L)。若水楊酸未全部溶解(加熱至60℃助溶但未冷卻至室溫)，或酒石酸鉀鈉含有雜質(zhì)(如重金屬離子)，會(huì)導(dǎo)致顯色不穩(wěn)定(顏色褪色快)或空白值異常。
•標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：氨氮標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(通常為1000mg/L)需用氯化銨(NH?Cl，基準(zhǔn)級(jí))溶于無(wú)氨水(避免引入氨氮干擾)，定容后冷藏保存(有效期6個(gè)月)。使用時(shí)稀釋為工作標(biāo)準(zhǔn)液(如10mg/L、50mg/L)，需現(xiàn)配現(xiàn)用(避免氨氮揮發(fā)導(dǎo)致濃度變化)。
誤區(qū)三：儀器操作不規(guī)范，放大測(cè)量誤差
•比色皿使用：測(cè)定時(shí)需使用同一規(guī)格的比色皿(如10mm光程)，避免不同皿差(如玻璃比色皿與石英比色皿透光率差異)影響吸光度讀數(shù)。比色皿外壁需用擦鏡紙擦拭(避免纖維殘留)，且每次測(cè)定同一水樣時(shí)使用同一比色皿(減少隨機(jī)誤差)。
•顯色時(shí)間與溫度：納氏試劑法顯色需在室溫(20-25℃)下靜置10-15分鐘(溫度過(guò)低顯色慢，過(guò)高可能導(dǎo)致靛酚藍(lán)分解)；水楊酸法顯色通常為15-20分鐘(嚴(yán)格按儀器說(shuō)明書時(shí)間操作)。若顯色時(shí)間不足(顏色未全部生成)，或超過(guò)最大顯色時(shí)間(顏色褪色)，都會(huì)導(dǎo)致吸光度異常。
•校準(zhǔn)曲線失效：儀器需定期(每周或每20個(gè)樣品)用標(biāo)準(zhǔn)氨氮溶液(如0.5mg/L、1.0mg/L、5.0mg/L)校準(zhǔn)，繪制吸光度-濃度校準(zhǔn)曲線(相關(guān)系數(shù)R²>0.999)。若標(biāo)準(zhǔn)溶液配制錯(cuò)誤(如濃度偏差>±10%)或儀器光源老化(如氘燈亮度下降)，會(huì)導(dǎo)致校準(zhǔn)曲線斜率異常(測(cè)值整體偏高或偏低)。
氨氮測(cè)定儀操作的常見(jiàn)誤區(qū)多源于細(xì)節(jié)疏忽，通過(guò)規(guī)范樣品預(yù)處理、精準(zhǔn)配制試劑及嚴(yán)格儀器操作，可有效避免誤差，確保測(cè)定結(jié)果真實(shí)反映水體氨氮污染狀況，為水質(zhì)管理與污染治理提供可靠依據(jù)。
